Spektrofotometer Resonansi Magnetik Inti (RMI)

Spektrofotometer Resonansi Magnetik Inti (RMI)

 Resonansi Magnetik Inti (RMI) atau jika dialih bahasa kedalam bahasa Inggris yaitu Nuclear Magnetic Resonance (NMR) merupakan salah satu metode analisis untuk menentukan struktur dari komponen alami dan sintetik yang baru, kemurnian dari komponen, dan arah reaksi kimia. RMI ini adalah metode analisis yang paling mudah digunakan pada kimia modern. Spektrokopi NMR khususnya digunakan pada studi molekul organik karena biasanya membentuk atom hidrogen dengan jumlah yang sangat besar.

Pada tahun 1946, fenomena Resonansi Magnetik Inti (RMI) atau Nucleic Magnetic Resonance (NMR) pertama kali diperkenalkan oleh dua kelompok fisikawan asal USA yang bekerja secara terpisah, yaitu Edward Purcell dari Harvard University dan Felix Bloch dari Standford University. Blonch dan Purcell menemukan bahwa inti atom berorientasi terhadap medan magnet. Setiap proton di dalam molekul yang sifat kimianya berbeda akan memberikan garis-garis resonansi orientasi magnet yang berbeda. Penggunaan spektrofotometer NMR ini berkembang dengan cepat. Pada tahun 1960, teknik ini sudah menjadi metode yang penting untuk elusidasi struktur.

Spektrofotometri NMR adalah salah satu teknik utama yang digunakan untuk mendapatkan informasi fisik, kimia, elektronik dan tentang struktur molekul. Spektrofotometri NMR pada dasarnya merupakan spektrofotometri absorbsi, sebagaimana spektrofotometri infra merah maupun spektrofotometer ultraviolet. Pada kondisi yang sesuai, suatu sampel dapat mengabsorpsi radiasi elektromagnetik daerah frekuensi radio, pada frekuensi yang tergantung dari sifat-sifat sampel. Suatu plot dari frekuensi puncak-puncak absorbsi versus intensitas puncak memberikan suatu spektrum NMR.

NMR digunakan untuk menentukan struktur dari komponen alami dan sintetik yang baru, kemurnian dari komponen, dan arah reaksi kimia sebagaimana hubungan komponen dalam larutan yang dapat mengalami reaksi kimia. Spektroskopi NMR merupakan alat yang dikembangkan dalam biologi struktural. Dasar dari spektroskopi NMR adalah absorpsi radiasi elektromagnetik dengan frekuensi radio oleh inti atom. Frekuensi radio yang digunakan berkisar dari 0,1 sampai dengan 100 MHz. Bahkan, baru-baru ini ada spektrometer NMR yang menggunakan radio frekuensi sampai 500 MHz. Inti proton (atom hidrogen) dan karbon (karbon 13) mempunyai sifat-sifat magnet. Bila suatu senyawa mengandung hidrogen atau karbon diletakkan dalam bidang magnet yang sangat kuat dan diradiasi dengan radiasi elektromagnetik maka inti atom hidrogen dankarbon dari senyawa tersebut akan menyerap energi melalui suatu proses absorpsi yang dikenal dengan resonansi magnetik. Absorpsi radiasi terjadi bila kekuatan medan magnet sesuai dengan frekuensi radiasi elektromagnetik. Proton tunggal 1H adalah isotop yang paling penting dalam hidrogen. Isotop ini melimpah hampir 100% dan jaringan hewan mengandung 80% air. 1H memproses momen magnetik yang besar dari inti yang penting secara biologi. Ketika pada medan magnet konstan, frekuensi NMR dari inti hanya bergantung pada momen magnetnya, frekuensi 1H paling tinggi pada spektrometer yang sama. Sebagai contoh, pada spektrometer 360MHz untuk 1H, frekuensi untuk 31P adalah 145,76 MHz dan untuk 13C adalah sekitar 90MHz.

Adapun komponen-komponen dari spektrofotometer RIM/NMR adalah sebagai berikut :

1.  Magnet ; kekuatan magnet menentukan akurasi dan kualitas suatu alat RIM/NMR. Ada tiga jenis magnet yang dipakai :

·         Magnet permanen

·         Elektromagnet

·         Magnet superkonduksi

2.  Generator medan magnet penyapu ; Suatu pasangan kumparan terletak sejajar terhadap permukaan magnet, digunakanuntuk mengubah medan magnet pada suatu range yang sempit.

3.  Sumber frekuensi radio ; Sinyal frekuensi oskilasi radio (transmiter) disalurkan pada sepasang kumparan yangpossinya 90º terhadap jalar dan magnet.

4.  Detektor sinyal ; Sinyal frekuensi radio yang dihasilkan oleh inti yang beresolusi dideteksi dengankumparan yang mengitari sampel dan tegak lurus terhadap sumber.

5.  Perekaman (Rekorder) ; Pencatat sinyal NMR disinkronisasikan dengan sapuan medan, rekordermengendalikan laju sapuan spektrum.

6.  Tempat sampel dan kelengkapannya (Tempat sampel dan probe) ; Tempat sampel merupakan tabung gelas berdiameter 5mm dan dapat diisi cairansampai 0,4 ml. Probe sampel terdiri atas tempat kedudukan sampel, sumber frekuensipenyapu dan kumparan detektor dengan sel pembanding.

Spektrofotometer NMR 400MHZ

Alur Kerja Spektrofotometer NMR

 

Terima Kasih sudah berkunjung dalam blog labindustri ini...

Kami akan berbagi informasi mengenai keperluan-keperluan dalam laboratorium industri dan Kami pun menyediakan keperluan laboratorium tersebut seperti Reagent-reagent dan alat-alat analisisnya seperti mikroskop, spektrofotometer, HPLC, dan lain sebagainya..

Untuk informasi lebih lanjut silahkan kunjungi link di bawah ini :

www.biosm-indonesia.com

SPEKTROFOTOMETER SERAPAN ATOM (SSA)

SPEKTROFOTOMETer SERAPAN ATOM (SSA)

Spektrometri adalah suatu teknik analisis kuantitatif yang pengukurannya berdasarkan banyaknya radiasi yang dihasilkan atau yang diserap oleh spesi atom atau molekul analit. Salah satu bagian dari spektrometri ialah Spektrometri Serapan Atom (SSA) yang merupakan metode analisis unsur secara kuantitatif yang pengukurannya berdasarkan penyerapan cahaya dengan panjang gelombang tertentu oleh atom logam dalam keadaan bebas. Prinsip dasar  Spektrofotometri serapan atom adalah interaksi antara radiasi elektromagnetik dengan sampel. Spektrofotometri serapan atom merupakan metode yang sangat tepat untuk analisis zat pada konsentrasi rendah. Teknik ini adalah teknik yang paling umum dipakai untuk analisis unsur. Teknik-teknik ini didasarkan pada emisi dan absorbansi dari uap atom. Komponen kunci pada metode spektrofotometri serapan atom adalah sistem (alat) yang dipakai untuk menghasilkan uap atom dalam sampel.

Spektrometri atomik adalah metode pengukuran spektrum yang berkaitan dengan serapan dan emisi atom. Bila suatu molekul mempunyai bentuk spektra pita, maka suatu atom mempunyai spektra garis. Atom-atom yang terlibat dalam metode pengukuran spektrometri atomik haruslah atom-atom bebas yang garis spektranya dapat diamati. Pengamatan garis spektra yang spesifik ini dapat digunakan untuk analisis unsur baik secara kualitatif maupun kuantitatif.

Absorbsi (serapan) atom adalah suatu proses penyerapan bagian sinar oleh atom-atom bebas pada panjang gelombang (λ) tertentu dari atom itu sendiri sehingga konsentrasi suatu logam dapat ditentukan. Karena absorbansi sebanding dengan konsentrasi suatu analit, maka metode ini dapat digunakan untuk sistem pengukuran atau analisis kuantitatif. Spektrometri Serapan Atom (SSA)  dalam kimia analitik dapat diartikan sebagai suatu teknik untuk menentukan konsentrasi  unsue logam tertentu dalam suatu cuplikan. Teknik pengukuran ini dapat digunakan untuk menganalisis konsentrasi lebih dari 62 jenis unsur logam.

Teknik Spektrometri Serapan Atom (SSA) dikembangkan oleh suatu tim peneliti kimia Australia pada tahun 1950-an, yang dipimpin oleh Alan Walsh, di CSIRO (Commonwealth Science and Industry Research Organization) bagian kimia fisik di Melbourne, Australia. Dia dibantu oleh Alkemade dan Milatz (1955) dalam publikasi beberapa jenis nyala dapat digunakan sebagai sarana untuk atomisasi sejumlah unsur. Oleh karena itu, para ilmuwan tersebut dapat dianggap sebagai “Bapak AAS “.

Spektrofotometer Serapan Atom (AAS) adalah suatu alat yang digunakan pada metode analisis untuk penentuan unsur-unsur logam dan metaloid yang berdasarkan pada penyerapan absorbsi radiasi oleh atom bebas. Prinsip kerja SSA adalah penyerapan sinar dari sumbernya oleh atom-atom yang di bebaskan oleh nyala dengan panjang gelombang tertentu. Secara lebih rinci dapat dijabarkan sebagai berikut :

·      Sampel analisis berupa liquid dihembuskan ke dalam nyala api burner dengan bantuan gas bakar yang digabungkan bersama oksidan (bertujuan untuk menaikkan temperatur)

·      Dihasilkan kabut halus

·      Atom-atom keadaan dasar yang berbentuk dalam kabut dilewatkan pada sinar dan panjang gelombang yang khas

·      Sinar sebagian diserap, yang disebut absorbansi dan sinar yang diteruskan emisi. Penyerapan yang terjadi berbanding lurus dengan banyaknya atom keadaan dasar yang berada dalam nyala. Pada kurva absorpsi, terukur besarnya sinar yang diserap, sdangkan kurva emisi, terukur intensitas sinar yang dipancarkan.

Sampel yang akan diselidiki ketika dihembus ke dalam nyala terjadi peristiwa berikut secara berurutan dengan cepat :

1.     Pengisatan pelarut yang meninggalkan residu padat.

2.     Penguapan zat padat dengan disosiasi menjadi atom-atom penyusunnya, yang mula-mula akan berada dalam keadaan dasar.

3.     Atom-atom tereksitasi oleh energi termal (dari) nyala ketingkatan energi lebih tinggi.

Komponen-komponen SSA adalah sebagai berikut :

·       Sumber radiasi resonansi (Sumber Sinar) : Suatu lampu katoda berongga yang memancarkan energi radiasi sesuai dengan energi yang diperlukan untuk transisi elektron atom. Ada dua jenis lampu katoda yang biasa digunakan yaitu :

a)     Hollow Cathode Lamp : terdiri dari katoda cekung yang silindris yang terbuat dari unsur yang sama dengan yang akan dianalisis dan anoda yang terbuat dari tungsten.

b)     Electrodless Discharge Lamp : mempunyai output radiasi lebih tinggi dan biasanya digunakan untuk analisis unsur-unsur As dan Se.

·       Sumber Atomisasi : terbagi kedalam dua sistem yaitu sistem nyala dan sistem tanpa nyala. Kebanyakan instrument sumber atomisasinya adalah nyala dan sampel diintroduksikan dalam bentuk larutan. Terdapat beberapa metode atomisasi yaitu :

a)     Atomisasi dengan nyala (Flame SSA) : Teknik ini menggunakan nyala sebagai sel tempat cuplikan. Pada SSA nyala keberhasilan proses pengatoman bergantung pada suhu nyala yang digunakan :

-          Nyala udara-asetilen (air-asetylena flame). Menghasilkan suhu maksimum 2300⁰C.

-          Nyala N2O-asetilen (N2O-asetylena flame). Menghasilkan suhu maksimum 3000⁰C, digunakan untuk senyawa refraktori yaitu senyawa yang sukar diuraikan.

-          Nyala udara-propana menghasilkan suhu maksimum 1800⁰C.

b)     Generasi Hidrida (Hydride Generation Methode) : Teknik SSA generasi hidrida dapat diterapkan untuk beberapa macam logam yaitu : As, Sb, Se, Sn, Te, Bi.

c)      SSA Tungku Grafit (Graphite Furnace) : Tungku grafit yang digunakan berupa tabung silinder tersebut dari grafit terkompresi dengan atau tanpa pelapisan grafit pirolitik.

d)     Atomisasi dengan Metode Penguapan (Vapour Generation methode) : Metode atomisasi ini memberikan sensitivitas yang lebih tinggi dari pada metode atomisasi sebelumnya. Ada 4 metode dalam menguapkan Hg yaitu :

-       Reduksi - Aerasi : Hg dalam larutan air direduksi dan kemudian dikeluarkan dari larutan dengan cara mengalirkan gelembung gas.

-       Pemanasan : Cuplikan dipirolisis atau dibakar.

-       Amalgamasi Elektrolitik : Hg dilapiskan pada katode Cu selama elektrolisis. Katoda kemudian dipanaskan untuk membebaskan Hg.

-       Amalgasi Langsung : Hg dikumpulkan pada kawat Ag atau Cu yang kemudian dibebaskan dengan pemanasan. Metode ini dapat digabung dengan 1 dan 2 sebagai metode konsentrasi.

·       Sistem Pengabut : Sistem Pengabut terdiri dari 3 komponen yaitu :

-       Pengabut (nebulizer) : mengubah larutan menjadi butir-butir kabut.

-       Ruang semprot (spray chamber) : untuk memisahkan partikel-partikel besar dan kecil. Partikel kecil ini kemudian dikirim ke pembakar.

-       Pembakar (burner) : bagian paling terpenting di dalam main unit, karena burner berfungsi sebagai tempat pancampuran gas asetilen, dan aquabides, agar tercampur merata, dan dapat terbakar pada pemantik api secara baik dan merata. Lobang yang berada pada burner, merupakan lobang pematik api, dimana pada lobang inilah awal dari proses pengatomisasian nyala api.

·       Sistem pengolahan dan pembacaan terdiri dari :

-       Monokromator merupakan alat yang berfungsi untuk memisahkan radiasi yang tidak diperlukan dari spektrum radiasi lain yang dihasilkan oleh Hallow Cathode Lamp

-       Detektor merupakan alat yang mengubah energi cahaya menjadi energi listrik, yang memberikan suatu isyarat listrik berhubungan dengan daya radiasi yang diserap oleh permukaan yang peka.

Skema umum alur kerja SSA

Keterangan :

1. Sumber Radiasi
2. Burner
3. Monokromator
4. Detektor
5. Amplifier
6. Display (Readout)

Terima Kasih sudah berkunjung dalam blog labindustri ini...

Kami akan berbagi informasi mengenai keperluan-keperluan dalam laboratorium industri dan Kami pun menyediakan keperluan laboratorium tersebut seperti Reagent-reagent dan alat-alat analisisnya seperti mikroskop, spektrofotometer, HPLC, dan lain sebagainya..

Untuk informasi lebih lanjut silahkan kunjungi link di bawah ini :

Spektrofotometer UV-Vis

Spektrofotometer UV-Vis

Spektrofotometri merupakan salah satu metode dalam kimia analisis yang digunakan untuk menentukan komposisi suatu sampel baik secara kuantitatif dan kualitatif yang didasarkan pada interaksi antara materi dengan cahaya. Peralatan yang digunakan dalam spektrofotometri disebut spektrofotometer. Spektrofotometer adalah alat untuk menukur transmitan atau absorban suatu sampel sebagai fungsi panjang gelombang. Spektrofotometer merupakan gabungan dari alat optik dan elektronika serta sifat-sifat kimia fisiknya. Dimana detektor dapat mengukur intensitas cahaya yang dipancarkan secara tidak langsung cahaya yang diabsorbsi. Tiap media akan menyerap cahaya pada panjang gelombang tertentu tergantung pada senyawa atau warna yang terbentuk.

Sinar atau cahaya yang berasal dari sumber tertentu disebut juga sebagai radiasi elektromagnetik. Radiasi elektromagnetik yang dijumpai dalam kehidupan sehari-hari adalah cahaya matahari. Cahaya yang dimaksud dapat berupa cahaya visibel, UV dan inframerah, sedangkan materi dapat berupa atom dan molekul namun yang lebih berperan adalah elektron valensi.

Spektrofotometer UV-Vis merupakan gabungan antara prinsip spektrofotometri UV dan Visible. Alat ini menggunakan dua buah sumber cahaya yang berbeda, yaitu sumber cahaya UV dan sumber cahaya Visible. Larutan yang dianalisis diukur serapan sinar ultra violet atau sinar tampaknya. Konsentrasi larutan yang dianalisis akan sebanding dengan jumlah sinar yang diserap oleh zat yang terapat dalam larutan tersebut.

Spektrofotometri uv-vis mengacu pada hukum Lambert-Beer. Apabila cahaya monokromatik melalui suatu media (larutan), maka sebagian cahaya tersebut akan diserap, sebagian dipantulkan dan sebagian lagi akan dipancarkan. Sinar dari sumber cahaya akan dibagi menjadi dua berkas oleh cermin yang berputar pada bagian dalam spektrofotometer. Berkas pertama akan melewati kuvet berisi blanko, sementara berkas kedua akan melewati kuvet berisi sampel. Blanko dan sampel akan diperiksa secara bersamaan. Adanya blanko, berguna untuk menstabilkan absorbsi akibat perubahan voltase dari sumber cahaya.

Berikut Bagian-bagian dari alat Spektrofotometer UV-Vis :

·      Sumber cahaya :

1.      Lampu Tungsten (Wolfram) : Lampu ini digunakan untuk mengukur sampel pada daerah tampak. Bentuk lampu ini mirip dengna bola lampu pijar biasa. Memiliki panjang gelombang antara 350-2200 nm. Spektrum radiasianya berupa garis lengkung. Umumnya memiliki waktu 1000 jam pemakaian.

2.      Lampu Deuterium : Lampu ini dipakai pada panjang gelombang 190-380 nm. Spektrum energi radiasinya lurus, dan digunakan untuk mengukur sampel yang terletak pada daerah uv. Memiliki waktu 500 jam pemakaian.

·      Monokromator, terdiri atas :

1.      Prisma, berfungsi mendispersikan radiasi elektromagnetik sebesar mungkin supaya di dapatkan resolusi yang baik dari radiasi polikromatis.

2.      Kisi difraksi, berfungsi menghasilkan penyebaran dispersi sinar secara merata, dengan pendispersi yang sama, hasil dispersi akan lebih baik. Selain itu kisi difraksi dapat digunakan dalam seluruh jangkauan spektrum.

3.       Celah optis, berfungsi untuk mengarahkan sinar monokromatis yang diharapkan dari sumber radiasi. Apabila celah berada pada posisi yang tepat, maka radiasi akan dirotasikan melalui prisma, sehingga diperoleh panjang gelombang yang diharapkan.

4.       Filter, berfungsi untuk menyerap warna komplementer sehingga cahaya yang diteruskan merupakan cahaya berwarna yang sesuai dengan panjang gelombang yang dipilih.

·      Kompartemen sampel

Kompartemen ini digunakan sebagai tempat diletakkannya kuvet. Kuvet merupakan wadah yang digunakan untuk menaruh sampel yang akan dianalisis.

Kuvet yang baik harus memenuhi beberapa syarat sebagai berikut :

a.       Permukaannya harus sejajar secara optis

b.      Tidak berwarna sehingga semua cahaya dapat di transmisikan

c.       Tidak ikut bereaksi terhadap bahan-bahan kimia

d.      Tidak rapuh

e.       Bentuknya sederhana

·      Detektor

1.  Phototube dengan jangkauan panjang gelombang ( λ) 150 – 1000 nm

2.  Photomultiplier dengan jangkauan panjang gelombang ( λ) 150 – 1000 nm

·      Visual display

Merupakan sistem baca yang memperagakan besarnya isyarat listrik yang dinyatakan dalam bentuk % Transmitan maupun Absorbansi.

Diagram alur kerja spektrofotometer UV-Vis